一种用于啶虫脒检测的光电化学传感器的构建方法和检测方法

成果介绍

科技计划：

成果形式：新材料

合作方式：技术转让、技术开发、技术咨询、技术服务

参与活动：驻苏高校院所苏北五市产学研合作对接活动第七届中国江苏产学研合作大会

专利情况：正在申请 ,其中:发明专利 0 项
已授权专利,其中:发明专利 1 项

成果简介

成果概况

本发明公开了一种非均相铱吡啶配合物可见光催化剂及其制备方法与应用，其特征在于：以二乙烯基苯和乙烯基吡啶的共聚物为载体，在吡啶上配位了一定量的贵金属铱配合物为反应的催化剂，在催化N，N-二甲基苯胺和马来酰亚胺的环化形成四氢喹啉化合物和(E)-N-吗啉-1-苯基亚胺的全氟烷基化反应中得到很好的效果，且催化剂可以重复利用多次，并保持催化活性。

创新要点

目前农药残留问题引起了人们的广泛关注，因其已危及了人类健康和导致环境污染。啶虫脒作为一种新烟碱类杀虫剂已成为有机磷农药或其他常见农药的替代品，然而其广泛使用仍然成为人类健康的潜在危害物质之一。目前检测啶虫脒的方法有：气、液相色谱法、比色适体传感器、酶联免疫吸附测定法和电化学法等。然而，每种方法都会存在如下的一种或多种缺点：设备昂贵、方法复杂、稳定性差、耗时、灵敏度不高、选择性一般等。因此，寻求方便、简便、快速、超灵敏以及高特异性的啶虫脒分析法引起分析工作者的兴趣。光电化学检测是一种新颖的测试方法，该方法是基于光激发光电信标导致电子-空穴对的分离，在合适的偏电位条件下，实现电子在分析物、半导体、及探针分子间快速传递，从而形成光电流，分析物的存在能够定量地影响光电流的变化，从而实现对分析物的光电化学检测。就光电信标而言，目前的设计体系主要基于单一的半导体，例如：纳米二氧化钛、硫化镉、硒化镉、碲化镉、吡啶钌、聚噻吩衍生物等。然而，单一的半导体由于光生电子对易复合，从而抑制光电信号的产生及进一步地影响光电化学检测灵敏度。最近，能够促进载流子有效分离的异质结半导体和局域表面等离子体技术陆续应用于光电化学传感，然而这些方法具有合成方法复杂，周期长，成本高等特点。因此，寻求一步合成掺杂半导体作为光电新标，且过渡金属离子的掺入能够有效地促进载流子对的有效分离，具有设备简单、易操作、成本低等特点。此技术是构建简便、快速、超灵敏、高特异性和环境友好光电化学传感器的努力方向。而现有技术中还未公开啶虫脒光电化学检测方法的报道，啶虫脒的光电化学检测方法仍是目前技术层面上的空白。

主要技术指标

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种啶虫脒检测的光电化学传感器的构建方法。本发明的另一目的在于提供一种使用上述啶虫脒检测的光电化学传感器进行啶虫脒定量检测的检测方法。技术方案：本发明所述的一种用于啶虫脒检测的光电化学传感器的构建方法，包括如下步骤： (1)在乙醇中调节Zn(Ac)2·2H2O和Co(Ac)2·4H2O的摩尔比，使得Co2+与Zn2+的摩尔比为0.5～4.0％，(下文中涉及的Co2+摩尔比均指Co2+与Zn2+的摩尔比例)，采用水热合成法制备钴掺杂氧化锌纳米粒子； (2)对ITO导电玻璃进行清洗、冲洗操作并在室温下晾干； (3)将钴掺杂氧化锌纳米粒子分散到水中制备成悬浮液，滴至ITO电极表面，制成钴掺杂纳米氧化锌薄膜； (4)将浓度为1～3nmol·L-1啶虫脒核酸适配体覆盖在钴掺杂纳米氧化锌薄膜的表面，制备核酸适配体基钴掺杂氧化锌光电化学传感器。优选地，所述钴掺杂氧化锌纳米粒子的制备方法具体为：先将50ml 1mol·L-1的NaOH溶液逐滴加入100ml Co2+与Zn2+的摩尔比为0.5～4.0％的Zn(Ac)2·2H2O和Co(Ac)2·4H2O溶液中，在室温下磁力搅拌反应30～60分钟；然后将混合液转移至高压反应釜中继续在110～130℃条件下加热2小时，冷却至室温；最后离心收集沉淀物，用无水乙醇和纯水交叉洗涤沉淀物3～5次，洗涤后的沉淀物在110～130℃条件下干燥。优选地，步骤(1)中所述Co2+摩尔比为1％，在该比例下产生的光电流最大。优选地，步骤(2)中对ITO导电玻璃进行清洗使用的清洗剂为氨水、双氧水和水体积比为1～3:1～3:50的混合溶剂。优选地，步骤(3)中所述钴掺杂氧化锌纳米粒子悬浮液的浓度为0.8～1.2mg·ml-1。优选地，步骤(3)中所述钴掺杂纳米氧化锌薄膜的制备方法为：将20μL的钴掺杂氧化锌悬浮液滴至ITO电极表面，形成直径为5mm的圆斑，在饱和气氛中晾干后得到均匀的薄膜，将薄膜在250～350℃条件下热处理1小时，冷却至室温，得到钴掺杂纳米氧化锌薄膜。

其他说明

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