吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺技术研发及产业化

成果编号：21772

价格：面议

完成单位：常州大学

单位类别：其他高校

完成时间：2018年

成熟程度：试生产阶段

服务产业领域：新材料

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发布人：张跃离线

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该项目以硫酸法替代盐酸法制备1,3,5吡唑酮及对甲吡唑酮的新型合成工艺与吡唑酮废水新型处理工艺，提高了吡唑酮（对甲）产品收率，提高了产品的品质，并解决了废水排放问题，并提高了工艺的安全性和经济性。采用了硫酸替代传统盐酸进行了（对甲）苯胺的重氮化反应，并将量产化的连续流高通量微通道反应系统为核心的工艺技术和反应装备应用到吡唑酮合成的重氮化反应中，强化了工艺条件，提高了反应效率，实现了该产品的连续、安全、高效、稳定生产，产品纯度和品质显著提高，与传统间歇工艺相比，在强化传热、传质、环保以及安全方面有着可靠的保障，通过过程强化、精确控温以及减少反应持液量等技术手段大幅度减少了副反应的产生，生产能力得到显著的提高。

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成果介绍

科技计划：地市级：南通醋酸化工股份有限公司

成果形式：新技术、新工艺

合作方式：技术开发

参与活动：驻苏高校院所苏北五市产学研合作对接活动第七届中国江苏产学研合作大会

专利情况：正在申请 ,其中:发明专利 2 项
已授权专利,其中:发明专利 0 项

成果简介

成果概况

创新要点

1、开发了适用于吡唑酮系列产品的重氮化合成技术及废水处理技术。以苯胺或对甲苯胺为底物，硫酸为强酸介质，与亚硝酸钠进行重氮化反应，经还原、水解、中和、缩合反应后，精制、分离得到吡唑酮系列产品。同时，分离后的母液经预处理、浓缩后，采用分步结晶，得到符合质量标准的硫酸铵、硫酸钠副产，实现了副产硫酸盐的资源化，每吨产品减排固废95[%]，大幅度降低危废产生量，实现了清洁生产。 2、开发了连续流重氮化反应过程强化工艺技术，强化了反应过程中的热量、质量、动量传递过程，解决了工程化放大的传热问题；采用连续化工艺，避免了间歇操作带来的工艺波动性、产品质量不稳定性，安全性高；实现了重氮化从低温缓慢反应到高温快速反应的更新，停留时间缩短至8s～60s，解决了釜式工艺停留时间长、副反应多的问题，转化率、选择性比原有技术提升5[%]。

主要技术指标

采用连续流重氮化反应过程避免了间歇操作带来的工艺波动性、产品质量不稳定性，安全性高；实现了重氮化从低温缓慢反应到高温快速反应的更新，停留时间缩短至8s～60s，产品收率≥99[%]，产品纯度≥99.5[%]。

其他说明

完成人信息

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