课题主要研究内容
（1）O-烃化工艺研究
合成3，4-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛(1)时，采用2-溴乙基甲基醚为卤代烷，综合考虑溶剂(温度)、缚酸剂、卤代烃用量的影响，缩短反应时间，减少卤代烃的用量。
（2）氧化工艺研究
文献报道采用铁粉还原，以乙酸为溶剂，还原得到2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈，此方法会产生大量铁泥，既不易过滤又产生大量的三废；另一种采用催化加氢还原的方法，但是此方法易使得氰基同时被还原，得到氰基被还原的副产物，且需昂贵金属催化剂。
利用保险粉为氧化剂，分批加入，优点：不需要加有机溶剂萃取，即可得到纯度99.5[%]以上的2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈。反应不使用氢气，操作安全简单，还原介质为水，常压即可顺利还原，不需要高压反应器，在产物的后处理过程中，可省去用有机溶剂多次抽提反应液的精制操作步骤，只需水洗干燥即可。后处理简便，还原转化率及收率高。
（3）环合反应工艺研究
进行了环合工艺改进，使用乙醇作为溶剂代替甲苯，改进后的工艺条件比原工艺条件温和，表现在反应温度有90-100℃降至70~80℃，缩短了反应时间，且乙醇比甲苯毒性小，路线更绿色环保。
专利以3,4-二羟基苯甲醛为原料，合成氨基苯腈化合物，依然要经过4-氯喹唑啉中间体，且氰基水解存在水解过头的风险，合成路线长，总收率低。本工艺以3，4-二羟基苯甲醛为原料，用氨基苯腈与N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛反应生成N-[2-氰基-4,5-{二-(2-甲氧基乙氧基)苯基}]-N,N-二甲基甲脒，直接与3-乙炔苯胺环合。研究反应温度、溶剂、催化剂等对环合反应的影响，并对反应机理进行了初步探讨。
（4）建立中间体控制体系。对于工艺中的每一步中间体，都要建立相应的质量控制方法，以便更好地控制成品的质量。
（5）在小试基础上进行中试研究，研究以3, 4-二苯甲醛为起始原料生产埃罗替尼的中试工艺路线，进一步优化中试工艺中的各步工艺参数和衔接配套，确定一条生产周期短、操作简单，安全的埃罗替尼绿色中试生产工艺。并使得整个工艺的总收率达到42％以上，并确保成品中杂质总含量低于1.0％。
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技术介绍
| 需求项目简述 |
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课题主要研究内容
（1）O-烃化工艺研究
合成3，4-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛(1)时，采用2-溴乙基甲基醚为卤代烷，综合考虑溶剂(温度)、缚酸剂、卤代烃用量的影响，缩短反应时间，减少卤代烃的用量。
（2）氧化工艺研究
文献报道采用铁粉还原，以乙酸为溶剂，还原得到2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈，此方法会产生大量铁泥，既不易过滤又产生大量的三废；另一种采用催化加氢还原的方法，但是此方法易使得氰基同时被还原，得到氰基被还原的副产物，且需昂贵金属催化剂。
利用保险粉为氧化剂，分批加入，优点：不需要加有机溶剂萃取，即可得到纯度99.5[%]以上的2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈。反应不使用氢气，操作安全简单，还原介质为水，常压即可顺利还原，不需要高压反应器，在产物的后处理过程中，可省去用有机溶剂多次抽提反应液的精制操作步骤，只需水洗干燥即可。后处理简便，还原转化率及收率高。
（3）环合反应工艺研究
进行了环合工艺改进，使用乙醇作为溶剂代替甲苯，改进后的工艺条件比原工艺条件温和，表现在反应温度有90-100℃降至70~80℃，缩短了反应时间，且乙醇比甲苯毒性小，路线更绿色环保。
专利以3,4-二羟基苯甲醛为原料，合成氨基苯腈化合物，依然要经过4-氯喹唑啉中间体，且氰基水解存在水解过头的风险，合成路线长，总收率低。本工艺以3，4-二羟基苯甲醛为原料，用氨基苯腈与N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛反应生成N-[2-氰基-4,5-{二-(2-甲氧基乙氧基)苯基}]-N,N-二甲基甲脒，直接与3-乙炔苯胺环合。研究反应温度、溶剂、催化剂等对环合反应的影响，并对反应机理进行了初步探讨。
（4）建立中间体控制体系。对于工艺中的每一步中间体，都要建立相应的质量控制方法，以便更好地控制成品的质量。
（5）在小试基础上进行中试研究，研究以3, 4-二苯甲醛为起始原料生产埃罗替尼的中试工艺路线，进一步优化中试工艺中的各步工艺参数和衔接配套，确定一条生产周期短、操作简单，安全的埃罗替尼绿色中试生产工艺。并使得整个工艺的总收率达到42％以上，并确保成品中杂质总含量低于1.0％。
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用户昵称：连云港盛和生物科技有限公司 2020-07-10 10:20:56咨询内容：寻求改项目的关键技术。
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