硼酸三甲酯是一种重要的有机硼酸酯,其用途广泛,是高能硼基燃料、硼烷、高级硼酸酯及高纯硼的基本原料,特别是硼氢化钠、硼氢化钾等硼氢酸盐的关键中间本。本项目拟研发一种新型分离纯化工艺,实现对硼酸三甲酯与甲醇的高效分离,分离效率高,成本低。
一、核心技术:
1、恒沸精馏工艺。硼酸三甲酯和甲醇会形成二元均相恒沸物,沸点为54.6℃,向TMB-甲醇恒沸物中加入二硫化碳进行精馏,塔顶最先馏出二硫化碳-甲醇恒沸物,然后流出二硫化碳,最后可得到TMB。
2、反应分离工艺。在TMB-甲醇恒沸物中加入甲醇钠,TMB和甲醇钠反应生成四甲氧基硼化钠,120℃下减压蒸馏分离出甲醇,继续升高温度至280℃,减压蒸馏即可得到纯的TMB,收率为98.7%,甲醇钠可循环使用。
二、创新点:
1、分离精馏塔设计。错开设计不同塔板之间的降液管和通气孔,拉长距离,使得液体在塔板上停留时间延长,气液接触时间延长,传热传质更充分。
2、硼酸三甲酯与甲醇分层装置设计。在装置阀门与原料回收阀门之间设有安全互锁装置,在误操作导致两个阀门同时开启时,安全互锁装置及时报警,可以及时避免混料现象的发生。
三、主要技术指标:
3.1.硼氢化钾(KBH4),%:97.4%;硼氢化钠,%:98.2%
3.2.干燥减量,%:0.2
3.3.含水量:0.05%。